問題： 

 

    某客戶在使用780APS儀器測量乳劑時，反應其測量結果不平行，而這又是什么原因導致的呢？客戶懷疑是軟件版本的問題，還有一種原因是DF2值手動設置存在數(shù)據不可靠性，是否是這兩者原因導致的呢？我們的技術人員做了相關實驗并分析。  

 

可能原因分析： 

    1.設備未經過校準、PQ和系統(tǒng)適應性驗證。 

 

實驗方案驗證： 

    1.首先我們用丁酸氯維地平注射用乳劑在DF2值固定的情況下連續(xù)測了三次，可以看到PFAT5值還是很接近的，RSD=0.6395%； 

             Table 1：三次的重復性

Lot Number	DF2	濃度	PFAT5
2119031301	49	3736	0.05250
		3774	0.05173
		3778	0.05220

2. 我們先在自己的實驗室測量同一批號的三瓶樣品（剛開封），第二天在客戶處測同一瓶樣品，如下圖顯示，PFAT5值接近，表明兩臺儀器（同一軟件）的數(shù)據平行。 

           Table 2：COE Demo機與客戶處的儀器結果對比

Lot Number	DF2			濃度	PFAT5
2119022001 (PSS Bring)	101	客戶	第三瓶	2623	0.00861
		PSS	第三瓶	2536	0.00959
			第二瓶	3116	0.01261
			瓶	2785	0.00605

3.下面接著在客戶處現(xiàn)取同一批號的瓶樣品，測量在不同DF2和Target值下的結  果，如下圖，對比后發(fā)現(xiàn)同一樣品在不同DF2 值下PFAT5值接近；同一樣品在不同target值下PFAT5值也接近。

Lot Number	DF2			Concentration	PFAT5
2119022001 (客戶處現(xiàn)取樣品- 瓶)	51	Target=6000	Run 1	4500	0.03631
			Run 2	4764	0.03959
	89.89		Run 1	2547	0.04483
			Run 2	2802	0.03995
	134.33		Run 1	1676	0.03689
			Run 2	1674	0.04055
	110.09	Target=3000	Run 1	2330	0.04687
			Run 2	2337	0.04842
	89.89		Run 1	2564	0.04532
			Run 2	2782	0.04976
	134.33		Run 1	1610	0.03375
			Run 2	1611	0.03142
			Run 3	1676	0.03991

結論： 

    以上實驗數(shù)據證明，并不是軟件原因導致的測量結果不平行，不同的儀器測試，可能會出現(xiàn)稍有偏差的結果，這是正常的。但是如果超出正常值，需要驗證設備是否經過校準、PQ 和系統(tǒng)適應性驗證并且在有效期內。測量儀器經過校準和驗證后的數(shù)據才具有參考價值。現(xiàn)行AccuSizer 780系列軟件，手動設置稀釋因子是為了符合不同公司設計適合自己的分析方法學開發(fā)，并且固定的方法會被審計追蹤所記錄，更符合21-CFR PART11。因此建議客戶要行適合自身產品的方法學開發(fā)及驗證。

奧博士Tips：

    1.不同的儀器測試，可能會出現(xiàn)稍有偏差的結果，這是正常的。但是如果超出一定的范圍，則需要對設備重新校準。 

    2. 設備經過校準、PQ和系統(tǒng)適應性驗證， 且在有效期內，數(shù)據才具有參考價值。   

    3.AccuSizer軟件為美國PSS現(xiàn)役軟件，手動設置稀釋因子是為了符合不同公司設計適合自己的分析方法學開發(fā)，并且固定的方法會被審計追蹤所記錄，更符合21-CFR PART11。 

    4.不同的樣本要行適合自身產品的方法學開發(fā)及驗證。